超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

›› 2013, Vol. 40 ›› Issue (11): 74-78.

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

彭丽, 班付国, 张发旺, 吴宁鹏, 李慧素

河南省兽药监察所, 河南郑州 450008

收稿日期:2013-04-01 出版日期:2013-11-20 发布日期:2013-12-19
作者简介:彭丽(1987-),女,河南人,硕士生,研究方向:饲料中药物检测方法。

Determination of Vancomycin in Feeds by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

PENG Li, BAN Fu-guo, ZHANG Fa-wang, WU Ning-peng, LI Hui-su

Henan Institute of Veterinary Drug Control, Zhengzhou 450008, China

Received:2013-04-01 Online:2013-11-20 Published:2013-12-19

摘要/Abstract

摘要： 试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。

关键词: 饲料; 万古霉素; 超高效液相色谱—串联质谱法

Abstract: A method based on ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) had been developed for the determination of vancomycin in feeds. The analyte was extracted with phosphate buffer -acetonitrile(85:15,V/V),and cleaned by strong cation exchange solid phase extraction cartridge. Quantification of the analyte was achieved by UPLC-MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM) using external standard method. The calibration curves of vancomycin were linear over the concentration ranges of 25 to 1000 ng/mL in different matrix. Detection and quantification limits of the method for the analyte were 0.05 and 0.1 mg/kg in feeds. The average recoveries ranged from 86.7% to 117.1% at the spiked level of 0.1 to 100 mg/kg in feeds. The inter-run and between-run relative standard deviation was 1.0% to 17.4% and 2.9% to 10.1%,respectively. The method was reliable,sensitive and reproducibility,its performance could meet the requirements of the domestic and international legislation.The method adapted to the determination of vancomycin in feeds.

Key words: feeds; vancomycin; UPLC-MS/MS

中图分类号:

S859.84

彭丽, 班付国, 张发旺, 吴宁鹏, 李慧素. 超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素[J]. , 2013, 40(11): 74-78.

PENG Li, BAN Fu-guo, ZHANG Fa-wang, WU Ning-peng, LI Hui-su. Determination of Vancomycin in Feeds by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. , 2013, 40(11): 74-78.

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