超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

›› 2011, Vol. 38 ›› Issue (10): 224-227.

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

王莹, 张素霞, 程林丽, 刘凯丽

中国农业大学动物医学院,北京 100193

收稿日期:2011-03-07 修回日期:1900-01-01 出版日期:2011-10-20 发布日期:2011-10-20
通讯作者: 张素霞

Determination of Residue Acetylisovaleryltylosin in Swine Liver by UPLC-MS/MS

WANG Ying, ZHANG Su-xia, CHENG Lin-li, LIU Kai-li

College of Veterinary Medicine,China Agricultural University,Beijing 100193, China

Received:2011-03-07 Revised:1900-01-01 Online:2011-10-20 Published:2011-10-20

摘要/Abstract

摘要： 本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。

关键词: 超高效液相色谱―串联质谱法; 猪肝; 乙酰异戊酰泰乐菌素; 残留

Abstract: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) method was established for determination of acetylisovaleryltylosin in swine liver.The target drug was extracted from sample with EDTA-McIlvaine's and the extract was cleaned up on an Oasis HLB cartridge. Separation was performed on C₁₈ column with acetonitrile-0.1% formic acid(7∶3,V/V) as the mobile phase. The identification of drug was carried out by positive electrospray ionization (ESI+) under selective ion monitoring mode (SIM). The calibration curve of the drug showed excellent linearity within the range of 5 to 2000 ng/mL and the correlation coefficient was more than 0.99. The average recoveries from spiked swine liver at levels of 5 to 500 μg/kg ranged from 84.9% to 88.1%, the intra-day coefficient variation was in range of 8.2% to 15.1% and inter-day coefficient variation was in range of 14.7% to 16.5%. The limit of detection (LOD) was 0.76 μg/kg and limit of quantification (LOQ) was 2.51 μg/kg.The method was accurate and sensitive, so it could be used for determining of acetylisovaleryltylosin in swine liver.

Key words: UPLC-MS/MS; swine liver; acetylisovaleryltylosin; residue

中图分类号:

S859.84

王莹;张素霞;程林丽;刘凯丽. 超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留[J]. , 2011, 38(10): 224-227.

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